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        關于鈦酸異丙酯的合成工藝

        文/ 發(fā)布于2024-12-03 14:27:45    瀏覽次數(shù):

        關于鈦酸異丙酯的合成工藝,今天和大家講講主要有以下幾種方法:

        一、主要合成方法

        溶劑法

        將一定量的溶劑(如庚烷、甲苯或苯等)與異丙醇按比例倒入反應釜中。

        同步加入四氯化鈦與氨,反應為放熱反應,夾套走循環(huán)冷卻水帶走反應熱量。

        當溫度上升至80左右時,通過控制加氨量抑制反應溫度,直至反應完成。

        反應物經(jīng)過離心分離得到副產(chǎn)物氯化銨,用溶劑充分漂洗后進入氯化銨純化工藝。

        離心完成后轉入精制釜精制,通過蒸汽升溫將溶劑和過量的醇蒸出,剩余物即為所得成品。

        酯化反應法

        以甲苯為溶劑,將四氯化鈦、異丙醇和液氨加熱溶解進行酯化反應。

        反應產(chǎn)物經(jīng)過吸濾除去副產(chǎn)物氯化銨,濾液再經(jīng)過蒸餾即可得到成品。

        其他方法

        在三口反應瓶中,裝上攪拌器、恒壓滴液漏斗和回流冷凝管。在氮氣保護下,將四氯化鈦和石油醚注入三口反應瓶中,再將異丙醇滴入四氯化鈦的石油醚溶液中。

        滴加完畢后,加入三乙胺進行反應。

        反應結束后,過濾除去三乙胺的鹽酸鹽,蒸餾除去石油醚,最后通過減壓蒸餾得到目標化合物鈦酸異丙酯。

        二、廢氣廢液處理

        廢氣:主要包括庚烷、氨氣、丙醇等,可以通過尾氣回收裝置進行反應、吸收、溶解等處理,只有微量外排。

        廢液:經(jīng)蒸餾將殘留在廢液中的溶劑和醇蒸出回收套用,氨經(jīng)酸水吸收后變?yōu)槁然@。廢液為氯化銨與水的混合物,副產(chǎn)品氯化銨可以經(jīng)離心濕料外賣。

        三、合成工藝注意事項

        制備用儀器和試劑事先都需經(jīng)干燥和除水處理,并要防止潮氣的進入,因為鈦酸異丙酯接觸濕汽會立即水解。

        反應過程中需要控制反應溫度、壓力和反應時間等參數(shù),以確保反應的順利進行和產(chǎn)品的純度。

        在處理反應產(chǎn)物時,需要采取適當?shù)拇胧﹣矸蛛x和純化產(chǎn)品,以提高產(chǎn)品的質量和收率。
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